GBT 19649-2006 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
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ID： |
629CF9FCC6724BAF95C0D81CFD75FCCE |
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文件大小(MB)： |
5.78 |
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页数： |
69 |
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文件格式： |
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日期： |
2024-8-13 |
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GB/T 19649—2006,前,本标准是对GB/T 3 9649—2005《浪谷中405种农药多残留测定方法 气相色谱ー质谱和液相色谱ー,串联质谱法》中气相色谱ー质谱法部分的修订。修订的主要内容是:,一.气相色谱-质谱法可测定的农药品种由362种扩大为475种:,——把液相色谱.串联质谱法从本标准中分离出去.修订为GB/T 20772006《粮谷中37?种农药,及相关化学品残留量的测定液相色谱ー串联质谱法》;,修改了标准名称,本标准代替GB，'T 19649-2005中关于气相色谱ー质谱法的内容.,本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E和附录F为资料性附录,本标准由中华人民共和国秦皇岛岀入境检验检疫局提出,本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口,本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局,本标准主要起草人:庞国芳、刘永明、范春林、吴艳萍、曹彦忠、张进杰、李学民、李金,原标推于200う年首次发布丒本标准和GB T 20770—2006共同代普GB/T 196^9-2005.,ffl,GB/T 19649—2006,粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定,气相色谱-质谱法,1范围,本标准规定了大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品（参见附录A）残留量气相色,谱-质谱测定方法,本标准适用于大麦、小麦、燕麦、大米、玉米中475种农药及相关化学品残留量的测定.,本标准的方法检出限为0. 002 5 mg/kg-0. 800 0 mg/kg（参见附录A） e,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB 549I粮食、油料检验打样、分样法,GB/T 6379.］测量方法马结果的准确度（正确度与精密度） 第1部分:总则与定义,（GB/T 6379. 1—2004.ISO 5725-1 ： 1994,IDT）,GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分:确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法（GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994 .IDT）,3原理,试样于加速溶剂萃取仪中用乙膈提取.提取液经固相萃取柱净化后,用乙睛十甲苯（3+1）洗脱农药,及相关化学品,用气相色谱ー质谱仪检测=,4试剂和材料,4. I乙贋:色谱纯,4.2 硅藻土:优级纯。、,4.3 无水硫酸钠:分析编?用前在650て灼烧4 h.贮于干燥器中,冷却后备用,4.4 甲苯:优级纯,4.5 丙酮:分析纯.重蒸瑠.,4.6 二氯甲烷:色谱纯,4.ア Eislユ、柱:12 mL.2 g或相と者,4. 8 Envi-Carb拄い:むmL.O, 5 g或相当者,4. 3 Sep-Pak NH；;柱い:3 mL.O, 5 g 或相当者,4. 10农药及相关化学品标准物质:纯度と95%,4. 1I农药及相关化学品标准溶液,EnriT8柱和Envi-Carb是SUPELCC公司产品的商品名称.给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不是,表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些筹效产品,Sep-Pak NH;.柱是Waters公司产品的商品名称.给出这一信息是为了方便本标准的使用者.并不是表示对该,产品的认可.如果其他等效产品具有相同的效果,则可使用这些等效产品,GB/T 19649—2006,4. 11. 1标准储备溶液,准确称取5 mg.10 mg（精确至。/ mg）农药及相关化学品各标海物分别置于10 mL容量瓶中.根,据标准物的溶解性和测定的需要选甲笨、甲琴十丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剤,选择参见附录A）.,4. 11.2 混合标准溶液（混合标准溶液ムス、C:、D和E）,按照农药及相关化学品的性质和保留时间,将イラ种农药及相关化学品分成八、B、C、D、E五个组.,并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵殻度.确定其在混合标准溶瀆中的浓度,本标准.时,475种农药及相关化学品的分组及其混合际选溶丒葩液展多见时录A.,依据每种农药及相关化学品的分里号丒、混合标准溶液浓度及其防准储备液的浓度丒移取一定填的单,个农药及相关化学品标准储备溶液餡テ!1. 1）于19Q&し翁量瓶中.前甲荣定空至刻度。混合标准溶液,避光ザC保存,再使用ー个月.， 丒ザ F --,4. 11.3内标溶液,准确称取3.5 mg环鑫上気于100 mL容量瓶中,用甲苯定容至刻度＜ .,4. 11.4基质混合标准ア作溶液 ー ■,A、BCD、E组农カ及相关化啜!選蕨龍阁耐3U?柝丒アルL内标溶液（4. 11. 3）和一定体,积的混合标准溶液分軸脚1。 mL沱淨ルセR嗖阳假以渔中.显匀』配成基師昆負示准工作溶液支、,BC 口和E。基质混答标准工作溶叩ル叫じ.」 \ \,. ￥ 總^^^^^^^^, 惣^^^^^^^^^^ 也 机,5仪器 iべ .■,气相色谱ー质带件;配有电子装蟀缚ニスユ,分析天平:感更，4mg和0.所通言‘“",加速溶剂萃取便マ配有34 mL零燧池。:"ニニーア,5. 1,5 2,5.3,5.4,5.5,5.6,氮气吹干仪エ的,梨形瓶:200 mLe.. -；I,移液器:1 mL《,6试样制备与保存A,6. 1试样的制备k管ザ3令个、,按GB 5491杆取的粮翁择晶经藏……
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